玻璃密度测定沉浮比较法

GB/T14901-1994玻璃密度测定沉浮比较法

1主题内容与适用范围
本标准规定了用沉浮比较法测定玻璃密度的仪器、测定步骤和结果计算。
本标准适用于测定密度在1．1－3．3g／cm[3]的玻璃或其他无孔固体的密度，也可用于测定陶瓷或已知气孔率的固体的表观密度。
2引用标准
GB／T 2540石油产品密度测定方法（比重瓶法）
3方法提要
由于密度溶液的热膨胀系数比玻璃参照标样和玻璃试样的热膨胀系数大得多，所以温度升高时，密度溶液的密度值比玻璃参照标样和玻璃试样的密度值下降多得多。室温20±3℃时，配制的密度溶液的密度大于玻璃参照标样和玻璃试样的密度，因此，玻璃参照标样和玻璃试样漂浮在密度溶液上。然后使三者同时升温，当密度溶液的密度小于标样与试样的密度时，在不同温度下，标样和试样分别沉降，根据其沉降温度，计算玻璃试样的密度。玻璃参照标样于30℃1)在配制密度溶液中沉降，玻璃试样在20～40℃范围内沉降，因此，可测定与标样密度值相差±0．0200g／cm[3]以内的试样。
注：1)为便于玻璃厂快速测定玻璃试样密度，玻璃参照标样沉降温度可定在25－35℃范围内。
4仪器
沉浮比较密度仪，如图1所示，由下述部件构成：
a. 容量为4000－5000mL的玻璃水浴缸（杯）个。
b．转速0－6000r／min，无级调速，功率为25W的搅拌器台。
c. 装有变阻器的浸没式加热器台，或装有变阻器的电炉个，功率均为1000W。
d． 100mL的玻璃试管二支，支试管里盛有密度溶液，玻璃参照标样和玻璃试样，另支试管里盛有同种密度溶液和支温度计。试管里zui多可以有三个试样同时进行测定。必要时，也可以采用多支试管，盛有不同密度的密度溶液。
e． 20－40℃水银温度计二支，精度0．1℃。
f． 支承试管、温度计等的耐热、耐湿的盖板（见图2），约6mm厚。
g．用φ6紫铜管制作的冷却水管付。
5密度溶液
5．1试剂
试剂应为分析纯或优级纯，配制的密度溶液必须放在遮光器皿里贮存。
a. 水杨酸异丙酯，30℃密度l．l0g／cm[3]；
b．α-溴代萘，30℃密度1．48g／cm[3]；
c. 对称-四溴乙烷，30℃密度2．96g／cm[3]；
d．亚甲烷碘化物，30℃密度3．32g／cm[3]。
5．2密度溶液的配制
用5．1条中两种试剂配制的密度溶液，两种试剂的体积随着需配制的密度溶液的密度值不同而不同。每种试剂所需体积，可由下列公式得到：
ρsVs=ρ1V1+ρ2V2……………（1）
Vs＝V1+V2………………………（2）
ρs＝(ρ1V1+ρ2V2)/(V1+V2)......(3)
式中：ρs——配制的密度溶液的密度，g／cm[3]
Vs--------配制的密度溶液的体积，mL；
ρ1-------30℃试剂1的密度，g／cm[3]；
ρ2-------30℃试剂2的密度，g／cm[3]；
V1--------30℃时试剂1的体积，mL；
V2--------30℃试剂2的体积，mL。
量取试剂lV1(mL)和试剂2V2（mL），置于烧杯中混合。在电炉上预热30℃，将玻璃参照标样放入密度溶液中，加入1滴或数滴试剂1或试剂2，充分搅拌，直标样于30℃开始沉降为止。
5．3密度溶液温度系数的测定
用GB2540规定方法测定20℃和40℃密度溶液的密度。密度溶液的温度系数Cρ，可用式(4 )计算：
Cρ＝(ρT1-ρT2)/(T1-T2)............（ 4 ）
式中：Cρ---------密度溶液温度系数，g／cm[3].℃；
ρT1--------20℃密度溶液的密度，g／cm[3]；
ρT2-------40℃密度溶液的密度，g／cm[3]；
T1----------20℃；
T2---------40℃；
6参照标样与试样
玻璃参照标样与玻璃试样，表面应光滑、无裂纹和飞边，重量在0．25－0．38g之间，长宽之比不大于二倍。
玻璃参照标样的密度值系用附录A准确测定。每块标样，可从块重20g的玻璃片上截取，并弃除大于标样密度值±0．0001g／cm[3]的任标样。
注：l）测定其他物质密度时，参照标样和试样的重量应按照体积0．10－0．l5mL换算。
7测定步骤
7．1玻璃参照标样与试样的处理
将已切割好的玻璃参照标样和玻璃试样，用无水乙醇清洗干净，室温晾干，小心放入盛有密度溶液
的试管中，标样和试样均呈悬浮状态。
7．2启动沉浮比较密度仪
7．2．1将所有试管以及温度计部署于水浴适当位置。
7．2．2启动搅拌器和加热器。
7．2．3调节水浴和密度溶液的升温速率
初始，水浴升温速率为1－2℃／min，当水浴温度接近试样（或标样）沉降温度时，停止加热，接通冷却水，调整冷却水流量。水浴的温度迅速下降，当水浴和密度溶液的温度接近时，关闭冷却水，十几分钟以后，水浴和密度溶液的温度逐步得到平衡，在密度溶液温度低于试样（或标样）预定沉降温度2－4℃时，接通加热器电源，调节加热器功率，使水浴和密度溶液以0.10±0.02℃／min的升温速率进行加热。
7．3记录沉降温度
当玻璃参照标样或玻璃试样在密度溶液中沉降试管中点刻线时，准确记录各自沉降温度和水浴温度。水浴和密度溶液的温差不应超过0.4℃。
8结果计算
8．1玻璃试样沉降温度的校正
玻璃参照标样的沉降温度规定为30℃时，玻璃试样的沉降温度必须按照式（5）校正：
Tc=T＋（30-Ts）……………（5）
式中：Tc----校正后玻璃试样的沉降温度，℃；
T--------玻璃试样沉降温度，℃；
Ts——玻璃参照标样沉降温度，℃。
8．2密度汁算
8．2．1玻璃试样在沉降温度T时的密度按式（6）计算：
ρT=ρs+Cρ(T-Ts)…………（6）
式中：ρT----沉降温度T时玻璃试样的密度，g／cm[3]；
ρs-----沉降温度为30℃时玻璃参照标样的密度，g／cm[3]；
Cρ----同式（5）；
T、Ts----同式（5）。
8．2．2玻璃试样与玻璃参照标样线膨胀系数相同时，20℃玻璃试样密度按式（7）、式（8）计算：
ρ20=ρs20+(Cρ+3αaρs)(T-Ts)………………（ 7 ）
式（5）代入式（7），得到：
ρ20=ρs20+(Cρ＋3αaρs）(Tc-30)………………………………（8）
式中：ρ20——玻璃试样在20℃时的密度，g/cm[3]；
ρs20-----玻璃参照标样在20℃时的密度，g／cm[3]；
αa--------玻璃试样和玻璃参照标样的线膨胀系数，℃[-1]；
Cρ、ρs、Ts、T------同式（6）。
8．2．3玻璃试样和玻璃参照标样的线膨胀系数不同时，20℃玻璃试样密度按式（9）计算：
ρ20=ρs20[(1.0000-30αa)+3αb(Tc－20)]＋Cρ(Tc-30)………………（ 9 ）
式中：αa----玻璃参照标样的线膨胀系数，℃[-1]；
αb-----玻璃试样的线膨胀系数，℃[-1]；
Cρ、ρs20、ρ20、Tc------同式（7）。
8．3密度-温度表的编制
每块玻璃参照标样和密度溶液系统，都可编制组20℃的玻璃试样密度与其沉降温度对应关系的数据表。
需要做大量常规密度测定时，可编制和使用密度-温度表。由式（8）计算出Tc在20－40℃之间，每增加0．1℃时的20℃玻璃试样的密度值，编制成密度-温度表。
查密度-温度表前，用式（5）把玻璃试样沉降温度T换算成Tc。然后在密度-温度表上查出Tc对应的20℃玻璃试样密度。
9记录与报告
9．1报告应填写：产品名称、生产厂家、出厂日期、试样编号以及玻璃试样20℃时的密度。
9．2记录应包括：测定日期、密度-温度表、标样及试样的编号、标样及试样的况降温度和相应的水浴温度。
10精密度和准确度
本方法的标准误差为±0.0001g／cm[3]。玻璃参照标样的密度值准确到±0.00001g／cm[3]时，本方法准确度为±0.0002g／cm[3]。
附录A
玻璃参照标样密度测定悬浮法
（补充件）
本方法适用于测定20－25℃时的玻璃参照标样密度。
A1仪器与材料
a. 天平：感量0．1mg。
b．温度汁：测温范围15－30℃，zui小分度值0．1℃。c. 镍-铬-铁或铂合金丝：直径为0．1－0．2mm，用于制作悬丝和吊篮，金属丝应除去表面油脂或在真空中加热净化。
d．烧杯：容量为500mL。
e. 蒸馏水：新制备，使用的再次煮沸，静置冷却室温后使用。
A2样品
A2．1切取玻璃试样20g，玻璃表面光滑，无裂纹或飞边。
A2．2玻璃试样先在热硝酸中浸洗，再用蒸馏水和乙醇清洗净化，放入干燥器内待测。
A3测定步骤
A3．1测量室温T1和大气压，从表A1查出干空气密度。
A3．2称出玻璃试样在空气中的重量。
A3．3把吊篮用悬丝挂到天平钩上，试样放入吊篮里。使盛有蒸馏水的烧杯固定在称量室的合适位置，试样浸在蒸馏水中。滴加蒸馏水，让水面达到悬丝基准位置为止。
A3．4称出玻璃试样及悬丝吊篮在蒸馏水中的重量。
A3．5取出试样，称量悬丝吊篮在蒸馏水中的重量。
A3．6测量蒸馏水温度T2，从表A2查出无空气水的密度。
表 A1 干空气的密度 g/cm[3]
压力，Pa 100792 100925 101059 101192 101325 101458
温度，℃
20 0.001141 0.001157 0.001173 0.001189 0.001205 0.001221
21 0.001137 0.001153 0.001169 0.001185 0.001201 0.001216
22 0.001134 0.001149 0.001165 0.001181 0.001197 0.001212
23 0.001130 0.001145 0.001161 0.001177 0.001193 0.001208
24 0.001126 0.001142 0.001157 0.001173 0.001189 0.001204
25 0.001122 0.001138 0.001153 0.001169 0.001185 0.001200
26 0.001118 0.001134 0.001149 0.001165 0.001181 0.001196
27 0.001115 0.001130 0.001146 0.001161 0.001177 0.001192
28 0.001111 0.001126 0.001142 0.001157 0.001173 0.001188
29 0.001107 0.001123 0.001138 0.001153 0.001169 0.001184
30 0.001104 0.001119 0.001134 0.001150 0.001165 0.001180
表 A2 g/cm[3]
温度 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
℃
20 0.99820 0.99818 0.99816 0.99814 0.99812 0.99810
21 0.99799 0.99777 0.99795 0.99795 0.99791 0.99788
22 0.99777 0.99775 0.99773 0.99770 0.99768 0.99766
23 0.99754 0.99752 0.99749 0.99747 0.99744 0.99742
24 0.99730 0.99727 0.99725 0.99722 0.99720 0.99717
25 0.99705 0.99702 0.99709 0.99697 0.99694 0.99692
26 0.99679 0.99676 0.99673 0.99671 0.99668 0.99665
27 0.99652 0.99649 0.99646 0.99643 0.99640 0.99638
28 0.99624 0.99621 0.99618 0.99615 0.99612 0.99609
29 0.99595 0.99592 0.99589 0.99586 0.99583 0.99580
30 0.99565 0.99562 0.99559 0.99556 0.99553 0.99550
续表A2 无空气水的密度 g/cm[2]
温度 0.6 0.7 0.8 0.9
℃
20 0.99808 0.99806 0.99804 0.99801
21 0.99786 0.99784 0.99782 0.99779
22 0.99763 0.99761 0.99759 0.99756
23 0.99740 0.99737 0.99735 0.99732
24 0.99715 0.99712 0.99710 0.99707
25 0.99689 0.99687 0.99684 0.99681
26 0.99662 0.99660 0.99657 0.99654
27 0.99635 0.99632 0.99629 0.99626
28 0.99606 0.99603 0.99600 0.99598
29 0.99577 0.99574 0.99571 0.99568
30 0.99547 0.99543 0.99540 0.99537
A4 结果计算
A4．1试样在蒸馏水中的重量按式（A1）计算：
Ww＝WT－W0............ （A1）
式中：Ww-----玻璃试样在蒸馏水中的重量，g；
WT-------玻璃试样和悬丝吊篮在蒸馏水中重量，g；
W0--------悬丝吊篮在蒸馏水中重量，g。
A4．2实验室平均水-空气温度TL时的玻璃密度按式（A2）计算：
ρTL=(WAρW-WwρA)/(WA-Ww)....................(A2)
式中：ρTL——实验室平均水-空气温度TL时的玻璃密度，g／cm[3]；
　　WA——玻璃试样在空气中重量，g；
　　ρA--------室温T1时干空气的密度，g／cm[3]；
ρw--------蒸馏水温度T2时无空气水的密度，g／cm[3]。
A4．3标准参照温度T2时的玻璃密度按式（A3）计算：
ρs=ρTL/(1+3α(Ts-TL)..........（A3）
式中：ρs-----标准参照温度T时的玻璃密度，g／cm[3]；
Ts-----标准参照温度，℃；
α-----标准参照温度T时的玻璃线膨胀系数，℃；
TL------试验室平均水-空气温度，C；
ρTL-----同式（A2）。
A5记录与报告
A5．1报告应包括：试样种类、生产厂、试样编号和T时试样的密度值。
A5．2记录应包括：T1、T2、ρA、ρw、WT、W0和WA值。
A6 精密度
实验室温度变化在±0．5℃时，本方法相对标准偏差为±0．0l％。